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热障涂层的制备方法篇一
真空涂层技术起步时间不长，国际上在上世纪六十年代才出现将cvd(化学气相沉积)技术应用于硬质合金刀具上。由于该技术需在高温下进行(工艺温度高于1000℃)，涂层种类单一，局限性很大，因此，其发展初期未免差强人意。
到了上世纪七十年代末，开始出现pvd(物理气相沉积)技术，为真空涂层开创了一个充满灿烂前景的新天地，之后在短短的二、三十年间pvd涂层技术得到 迅猛发展，究其原因，是因为其在真空密封的腔体内成膜，几乎无任何环境污染问题，有利于环保；因为其能得到光亮、华贵的表面，在颜色上，成熟的有七彩色、银色、透明色、金黄色、黑色、以及由金黄色到黑色之间的任何一种颜色，可谓五彩缤纷，能够满足装饰性的各种需要；又由于pvd技术，可以轻松得到其他方法 难以获得的高硬度、高耐磨性的陶瓷涂层、复合涂层，应用在工装、模具上面，可以使寿命成倍提高，较好地实现了低成本、高收益的效果；此外，pvd涂层技术 具有低温、高能两个特点，几乎可以在任何基材上成膜，因此，应用范围十分广阔，其发展神速也就不足为奇。真空涂层技术发展到了今天还出现了pcvd(物理 化学气相沉积)、mt-cvd(中温化学气相沉积)等新技术，各种涂层设备、各种涂层工艺层出不穷，如今在这一领域中，已呈现出百花齐放，百家争鸣的喜人 景象。
与此同时，我们还应该清醒地看到，真空涂层技术的发展又是严重不平衡的。由于刀具、模具的工作环境极其恶劣，对薄膜附着力 的要求，远高于装饰涂层。因而，尽管装饰涂层的厂家已遍布各地，但能够生产工模涂层的厂家并不多。再加上刀具、模具涂层售后服务的欠缺，到目前为止，国内 大多数涂层设备厂家都不能提供完整的刀具涂层工艺技术(包括前处理工艺、涂层工艺、涂后处理工艺、检测技术、涂层刀具和模具的应用技术等)，而且，它还要 求工艺技术人员，除了精通涂层的专业知识以外，还应具有扎实的金属材料与热处理知识、工模涂层前表面预处理知识、刀具、模具涂层的合理选择以及上机使用的 技术要求等，如果任一环节出现问题，都会给使用者产生使用效果不理想这样的结论。所有这些，都严重制约了该技术在刀具、模具上的应用。
另一方面，由于该技术是一门介乎材料学、物理学、电子、化学等学科的新兴边缘学科，而国内将其应用于刀具、模具生产领域内的为数不多的几个骨干厂家，大 多走的也是一条从国外引进先进设备和工艺技术的路子，尚需一个消化、吸收的过程，因此，国内目前在该领域内的技术力量与其发展很不相称，急需奋起直追。
涂层的基本概念及其特点
pvd是英文“physical vapor deposition”的缩写形式，意思 是物理气相沉积。我们现在一般地把真空蒸镀、溅射镀膜、离子镀等都称为物理气相沉积。
较为成熟的pvd方法主要有多弧镀与磁控溅射镀两种方式。多弧镀设备结构简单，容易操作。它的离子蒸发源靠电焊机电源供电即可工作，其引弧的过程也与电 焊类似，具体地说，在一定工艺气压下，引弧针与蒸发离子源短暂接触，断开，使气体放电。由于多弧镀的成因主要是借助于不断移动的弧斑，在蒸发源表面上连续 形成熔池，使金属蒸发后，沉积在基体上而得到薄膜层的，与磁控溅射相比，它不但有靶材利用率高，更具有金属离子离化率高，薄膜与基体之间结合力强的优点。此外，多弧镀涂层颜色较为稳定，尤其是在做tin涂层时，每一批次均容易得到相同稳定的金黄色，令磁控溅射法望尘莫及。多弧镀的不足之处是，在用传统的 dc电源做低温涂层条件下，当涂层厚度达到0.3μm时，沉积率与反射率接近，成膜变得非常困难。而且，薄膜表面开始变朦。多弧镀另一个不足之处是，由于 金属是熔后蒸发，因此沉积颗粒较大，致密度低，耐磨性比磁控溅射法成膜差。
可见，多弧镀膜与磁控溅射法镀膜各有优劣，为了尽可能 地发挥它们各自的优越性，实现互补，将多弧技术与磁控技术合而为一的涂层机应运而生。在工艺上出现了多弧镀打底，然后利用磁控溅射法增厚涂层，最后再利用多弧镀达到 最终稳定的表面涂层颜色的新方法。
大约在八十年代中后期，出现了热阴极电子枪蒸发离子镀、热阴极弧磁控等离子镀膜机，应用效果很好，使tin 涂层刀具很快得到普及性应用。其中热阴极电子枪蒸发离子镀，利用铜坩埚加热融化被镀金属材料，利用钽灯丝给工件加热、除气，利用电子枪增强离化率，不但可 以得到厚度3~5μm的tin 涂层，而且其结合力、耐磨性均有不俗表现，甚至用打磨的方法都难以除去。但是这些设备都只适合于tin涂层，或纯金属薄膜。对于多元涂层或复合涂层，则力 不从心，难以适应高硬度材料高速切 削以及模具应用多样性的要求。
目前，一些发达国家(如德国cemecon、英国art-teer、瑞士platit)在传统的磁控溅射原理基础上，用非平衡磁场代替原先的平衡磁场、50khz 的中频电源代替原来的直流电源、脉冲电源取代以往的直流偏压，采用辅助阳极技术等，使磁控溅射技术逐步成熟，已大批量应用在工模涂层上，现在已稳定生产的 涂层主要有 tialn、altin、tib2、dlc、crn，我国广东、江苏、贵州、株洲等地也已陆续引进此种设备，大有星火燎原之势。
3.现代涂层设备(均匀加热技术、温度测量技术、非平衡磁控溅 射技术、辅助阳极技术、中频电源、脉冲技术)现代涂层设备主要由真空室、真空获得部分、真空测量部分、电源供给部分、工艺气体输入系统、机械传动部分、加热及测温部件、离子蒸发或溅射源、水冷系统等 部分组成。
3.1 真空室
涂层设备主要有连续涂层生产线及单室涂层机两种形式，由于工模涂层对加热及机械传动部分有较高要求，而且工模形状、尺寸千差万别，连续涂层生产线通常难以满足要求，须采用 单室涂层机。
3.2 真空获得部分
在真空技术中，真空获得部分是重要组成部分。由于工模件涂层高附着力的要求，其涂层工艺开始前背景真空度最好高于6mpa，涂层工艺结束后真空度甚至可达0.06mpa以上，因此合 理选择真空获得设备，实现高真空度至关重要。
就目前来说，还没有一种泵能从大气压一直工作到接近超高真空。因此，真空的获得不是一种真空设备和方法所能达到的，必须将几种泵联合使用，如机械泵、分子泵系统等。
3.3 真空测量部分
真空系统的真空测量部分，就是要对真空室内的压强进行测量。像真空泵一样，没有一种真空计能测量整个真空范围，人们于是按不同的原理和要求制成了许多种类的真空计。#p#分页标题#e#
3.4 电源供给部分
靶电源主要有直流电源(如mdx)、中频电源(如美国ae公司生产的pe、peii、pinacal)；工件本身通常需加直流电源(如mdx)、脉冲电源(如美国ae公司生产的pinacal+)、或射频电源(rf)。
3.5 工艺气体输入系统
工艺气体，如氩气(ar)、氪气(kr)、氮气(n2)、乙炔(c2h2)、甲烷(ch4)、氢气(h2)、氧气(o2)等，一般均由气瓶供应，经气体 减压阀、气体截止阀、管路、气体流量计、电磁阀、压电阀，然后通入真空室。这种气体输入系统的优点是，管路简捷、明快，维修或更换气瓶容易。各涂层机之间 互不影响。也有多台涂层机共用一组气瓶的情况，这种情况在一些规模较大的涂层车间可能有机会看到。它的好处是，减少气瓶占用量，统一规划、统一布局。缺点 是，由于接头增多，使漏气机会增加。而且，各涂层机之间会互相干扰，一台涂层机的管路漏气，有可能会影响到其他涂层机的产品质量。此外，更换气瓶时，必须 保证所有主机都处于非用气状态。
3.6 机械传动部分 刀具涂层要求周边必须厚度均匀一致，因此，在涂层过程中须有三个转动量才能满足要求。即在要求大工件台转动(i)的同时，小的工件承载台也转动(ii),并且工件本身还能同时自转(iii)。
在机械设计上，一般是在大工件转盘底部中央为一大的主动齿轮，周围是一些小的星行轮与之啮合，再用拨叉拨动工件自转。当然，在做模具涂层时，一般有两个转动量就足够了，但是齿轮可承载量必须大大增强。
3.7 加热及测温部分
做工模涂层的时候，如何保证被镀工件均匀加热比装饰涂层加热要重要得多。工模涂层设备一般均有前后两个加热器，用热电偶测控温度。但是，由于热电偶装夹 的为置不同，因而，温度读数不可能是工件的真实温度。要想测得工件的真实温度，有很多方法，这里介绍一种简便易行的表面温度计法(surface thermomeer)。该温度计的工作原理是，当温度计受热，底部的弹簧将受热膨胀，使指针推动定位指针旋转，直到最高温度。降温的时候，弹簧收缩，指 针反向旋转，但定位指针维持在最高温度位置不动，开门后，读取定位指针指示的温度，即为真空室内加热时，表面温度计放置位置所曾达到的最高温度值。
3.8 离子蒸发及溅射源
多弧镀的蒸发源一般为圆饼形，俗称圆饼靶，近几年也出现了长方形的多弧靶，但未见有明显效果。圆饼靶装在铜靶座(阴极座)上面，两者为罗纹连接。靶座中 装有磁铁，通过前后移动磁铁，改变磁场强度，可调整弧斑移动速度及轨迹。为了降低靶及靶座的温度，要给靶座不断通入冷却水。为了保证靶与靶座之间的高导 电、导热性，还可以在靶与靶座之间加锡(sn)垫片。
3.9 水冷系统
因为工模涂层时，为了提高金属原子的离化率，各个阴极靶座都尽可能地采用大的功率输出，需要充分冷却；而且，工模涂层中的许多种涂层，加热温度为400~500℃，因此，对真空室壁、对各个密封面的冷却也很重要，所以冷却水最好采用18~20℃左右的冷水机供水。
为了防止开门后，低温的真空室壁、阴极靶与热的空气接触析出水珠，在开门前10分钟左右，水冷系统应有能力切换到供热水状态，热水温度约为40~45℃。
4.工模具pvd 的工作步骤
工模具 pvd 基本工艺流程可简述为：iqc→前处理→pvd→fqc，分别介绍如后。
4.1 iqc
iqc(in quality control)的主要工作除了常规的清点数量，检查图纸与实物是否相符外，还须仔细检查工件表面，特别是刃口部位有无裂纹等缺陷。有时对于一些刀具、刀粒的刃口，在体式显微镜下观察，更方便发现问 题；另外，iqc 的人员还要注意检查待镀膜件有无塑胶、低熔点的焊料等，这些东西如果因漏检而混入镀膜程序，则将在真空室内严重放气，轻者造成整批产品脱涂层，重者使原本 ok 的产品报废，后果不堪设想。
4.2 前处理工艺(蒸汽枪、喷砂、抛光、清洗)
前处理的目的是净化或粗化工件表面。净化就是要去除各种表面玷污物，制备洁净表面。通常使用各种净化剂，借助机械、物理或化学的方法进行净化。
粗化与光蚀相反，其目的在于制备粗糙的表面以提高喷涂 层或涂料装饰的结构强度。
我们现在已有的前处理主要方法为：高温蒸洗、清洗、喷砂、打磨、抛光等方法。
4.2.1 高温蒸洗
目前，pvd 车间常用的高温蒸洗设备是蒸汽枪。它的最大工作温度可达145℃，气压在3~5巴左右。由于模具中经常带有一些细小孔、螺纹孔，孔内中常常有油污、残余冷却液等杂质，用常规清洗的方法难以除去。此时，高温蒸洗设备便可最大程度的发挥它的优越性。
4.2.2 清洗
各厂工模涂层前清洗程序大致如下：
①超声波除蜡→②过水→③超声波除油→④过水→⑤超声波自换→⑥过水→⑦过纯水→⑧强风干燥
具体实施时，与我们所熟悉的装饰涂层前的清洗又有许多不同。这是因为装饰涂层的底材大多为不锈钢或钛合金，不容易生锈。此外，装饰涂层对水印、点痣等缺 陷是绝对不允许的。因此，装饰涂层对纯水的水质要求极高，甚至要达到15mω 以上。要保证清洗的高质量，可以通过反复清洗，并在高质量的纯水加超声波中长时间浸泡来得到。但是，工模的清洗就不同，尤其是一些热做模具钢，如果像装饰 涂层那样去清洗，就会锈得一塌糊涂。
由于工模涂层的原始表面状态，除了一些高标准的镜面模具以外，一般较装饰涂层要粗糙，因而，对涂层后的表面状态的要求也不象装饰涂层那样高，这就允许我们采取快速过水，用干燥、无油的压缩空气吹干，然后对工模强风干燥的方法来处理。而那些高标准 的镜面模具，一般均为136 等不锈钢，可以借用装饰涂层的清洗法。
总而言之，工模涂层前的清洗方法因工模所使用的材料的不同而不同，因工模涂层前的表面状态的不同而不同，且不可千篇一律。下面是几种材料生锈由难到易的排序，供参考：
不锈钢、硬质合金、金属陶瓷合金、dc53、高速钢、8407有一种自动清洗机型号为cr288，产自德国。该机一次最大清洗量为80kg，主要用于清 洗刀具、小型零部件、或小尺寸的模具。它共有三个清洗缸，里面的溶液分别为自来水+清洗剂、自来水、去离子水。除了常见的超声波、大水冲洗、喷淋、摆动、热风干燥等功能外，该机另外一个优点是最后设有抽真空步骤，可以使水分尽快挥发掉。
自动清洗机内存十种工艺，均由供方预先设定。一至九可分别用于不同类型的产品、不同的表面状态的净化处理。第十种用于加注清洗剂。
4.2.3 喷砂
喷砂法是借助压缩空气使磨料强力冲刷工件表面，从而去除锈蚀、积碳、焊渣、氧化皮、残盐、旧漆层等表面缺陷。按磨料使用条件，喷砂分为干喷砂与湿喷砂两类。
喷砂的工艺参数主要有枪距、倾角、装夹台旋转速度、移动速度、行程、往返次数、喷砂时间、喷砂气压。我们已使用过的参数有枪距：30~70mm;倾角30~70°;装夹台旋转速度10~30；往返次数3~9次；喷砂气压：1.8~3.5巴等。具体操作时，根据工件表面脏污程度，工件硬度，工件表面几何形状等因素，选 取上下限。我们在干喷砂机中所选用的磨料为玻璃珠，适合喷一些硬度介中的材料，如油钢、模具等；在液体喷砂机中所选用的磨料为氧化铝，硬度较高，适合喷一 些硬度高的材料，如硬质合金材料。对于工模涂层而言，喷砂所使用的磨料粒度也很重要。如果磨料粒度过大，则工件表面太粗糙；如果磨料粒度太小，又会降低打 击力度，甚至嵌在工件表面，清洗难以去除，从而使工件涂层附着力降低。为此，欧洲一些国家，对工模涂层前喷砂所用磨料粒度做过仔细研究，严格到必须保证 85%以上的晶粒度在中a、b两点范围内才能使用。相比之下，我国磨料的供应商还缺乏这方面 的共识，我们也很少有做这方面的检验。
4.3 pvd 涂层工艺(加热、离子清洗、涂层、冷却、工艺气体、气压、温度、溅射功率)
4.4 fqc
fqc 的英文全拼为：“function quality control”，意思是功能质量控制，它有别与一般意义上的oqc(out quality control)。fqc 的内容主要包括外观检查、层深检查、附着力检查、耐磨性检查、抗蚀性检查、模拟性测试等方法。我厂目前应用的主 要有外观检查、层深检查和附着力检查。
由于我们所接触的产品大多都是不允许做破坏性检查的，因而我们在镀膜时，每批都会放进随批试样。做层深检查和附着力检查的时候，大多数情况下，实际上是 对随批试样进行检查。因为试样与产品在原材料、热处理状态、装夹位置等方面都难于一致，所以这样检测出的结果，与产品实际值会有一定的误差。有时可能还会 有相当大的误差，只能做参考使用。当然，必要的时候，我们也可以通过制作模拟件，达到准确测量的目的。
4.4.1 外观检查
对于开门取件后的产品，应仔细检查表面有无裂纹、掉涂层、疏松等缺陷。对于刀具、刀粒，还需在显微镜下仔细检查它们的刃口状态。
4.4.2 层深检查
层深检查有切片金相观察法、x-ray 检查法、用单色光做光源的光学测试法、球磨仪测试法等多种方法。工模涂层的层深检查是在球磨仪上进行的。方法是先用直径为10mm的钢球与测试表面滚磨，然后在显微镜下测量磨痕的有关数据，带入公式中，即可方便算出层深。
这种层深检查法的特点是：方便适用，误差稍大。但这种误 差应用于工模上面影响不会太大。有兴趣的同事还可参阅有关的说明书。
附着力的检查方法有很多，各个厂根据自己产品的特点，都制定了相应的检测方法。其中，比较权威的方法有两种，一种是在洛氏硬度计上，以圆锥型金刚石压头 做压痕试验，在显微镜下观察，以压痕周边裂纹的多少来判断涂层附着力的高低。该方法对金刚石压头的形状要求很高，不但严格要求中心点在圆的中心，而且金刚 石圆锥的圆度必须十分规则。遗憾的是，目前，我国还没有它的国家或行业标准；另一种方法是划痕法，我国有些涂层发起较早的科研部门，也是采用的该方法，有 专门的国家行业标准可供查询。
5.工装夹具的处理
6.涂后处理工艺(喷砂、涂脂技术)
7.检测技术(结合力的检测、层深的检测、酸蚀)
8.涂层剥离技术(tin/tialn 的剥离技术、crn/dlc/craltin 的剥离技术、硬质合金的表面涂层剥离技术)
9.涂层刀具的应用技术(涂层的正确选择、涂层刀具的正确使用)
涂层对刀具的优化非常大，由于高速切削加工比传统切削加工所产生的温度要高，应用涂层，可以发挥其耐高温、抗氧化及加硬材质等作用。例如，氮化铬(crn)涂层可降低磨擦系数，改善光洁度及排屑情况
热障涂层的制备方法篇二
2013年涂层分厂 年终安环总结
2013年3月涂层分厂开始调试生产，在公司领导的支持和各部门的配合下在4月正式投产。随之实行区域安全管理责任制，坚持“安全生产，人人有责，预防为主，综合治理”的方针，加大对现场的监督管理，和对环境管理体系、职业健康安全管理体系的不断完善，逐步推进安全管理工作稳步向前。
一、一年工作回顾
1、成立安全生产领导小组；组长负责涂层分厂整体安全工作，副组长协调组织、落实安全检查、监督各项安全教育活动；各主管负责具体安全工作的落实，负责对员工进行安全教育，对各项设施设备进行安全检查，及时发现、排除安全隐患。
2、制定涂层分厂安全环保管理网图络和分厂义务消防管理网络图，明确涂机、分切、维修各级管理人员的责任。
3、分厂制定五一、十一、元旦、春节，节前安全大检查方案和每周内部大检查，针对重要危险源、机器设备、危化物品等进行逐一排查，并对安全隐患进行分析制定相应的防护措施。
4、制定不安全事故应急预案、消防事故应急预案、特种作业事故应急预案，针对预案内容制定演习方案上报安环部并按计划组织预案演习，检验预案可行性。
5、实行责任区域安全生产制，落实责任分区管理。
6、完善环境管理体系和职业健康安全管理体系的不足之处，重新对危险源和环境危害因素进行辨识修改，危险源增加55项、重要环境
因素增加11项。
7、规划现场物品定置，做到定责、定人、定点的3定原则。
8、建立劳保发放台账、消防器材台账、特种设备台账。
9、完成新员工三级安全教育培训34人次，保证了分厂安全生产的平稳运行。
10、本共发生不安全事件4起，工伤费用14800元比较2012年安全形势严峻。对不安全事件的处理坚持按照四不放过调查制度进行处理，对责任人严肃处理、重新制定防范措施组织员工认真学习。
二、不足之处
1、员工安全意识淡薄，班长安全管理不到位，安全员监督检查不到位。
2、现场管理不精细，现场5s时好时坏、重复发生的现象时有发生。
3、安全培训质量不高，不了解员工的安全培训需求。
4、现场安全方面，由于年轻的新员工较多，整体工作有干劲、有激情、有活力、表现欲望强烈，但是由于年轻员工安全工作经验不足，对安全隐患没有正确的认识。
三、工作改进方向
1、班组建设要坚持以人为本，以树立班组团队为核心，以强化班组管理为重点，以打造安全生产为主线，以实现创建优胜班组为目标。
2、培训员工树立安全生产责任意识实行区域责任制，要求员工把安全工作放在首位。实行安全管理三步走计划
（一）要我按全
（二）我要安全
（三）我会安全，形成安全工作天天讲、安全工作人人抓的良
好局面。
3、加强日常巡检的监督检查工作，对分厂的人员、设备、设施做到心中有数、及时消除隐患排除故障放置事故的发生。
4、严格要求班组交接班制度，奖罚分明，引导员工人人参与分厂的安全管理工作。
5、安全生产工作要以积极的心态，百分的努力，齐抓共管人人参与，共同把分厂的安全工作做到更好。
四、2014年安全目标计划
1、严格执行公司各项安全管理规定；
2、责任区域内安全生产事故为、火灾、爆炸事故、中毒以及职业病事故为0；
3、员工千人负伤率为0；
4、安全隐患整改率100%；
5、特种作业工种有效持证上岗率100%；
6、安全、消防设施完好率100%环保设施完好率100%；
五、2014年涂层分厂安全环保工作的主要措施：分厂以安环网络管理为基础，明确、落实、细化责任；以检查、考核、教育、整改、制定措施来推动日常安环工作的顺利进行；进一步完善环境管理体系和职业健康安全管理体系。最终实现涂层分厂安全环保工作的长效管理机制。涂层分厂2014年元月8日报告人：
热障涂层的制备方法篇三
关于先进热障涂层的综述
摘要：在过去的几十年中，许多陶瓷材料都被作为新型的热障涂层材料，其中很大一部分都是氧化物。由于它独特的性能，这些新型化合物很难与最先进的热障涂层材料ysz相媲美。另一方面，由于ysz有一些缺点，尤其是在1200℃以上时它有限的高温性能使得在先进的燃气轮机中ysz被其他材料所取代。
本篇文献是对不同新型涂层材料的综述，尤其是参杂氧化锆、烧绿石、钙钛矿和氯酸盐等材料。文献的结果还有由我们的研究调查得出的结果都将同我们的要求相比较。最终，我们将讨论双层结构这个概念。它是一种克服新型热障涂层材料冲击韧性的方法 关键词： 热障涂层、氧化锆、烧绿石、钙钛矿、氯酸盐、热导率
一、简介
tbc系统是典型的双层式结构，它包括金属粘结层和陶瓷顶层。粘结层是保护基层氧化和腐蚀的并有改善陶瓷层和基层之间结合强度的作用。陶瓷顶层相比金属机体而言拥有很低的热传导率，通过内冷发陶瓷层可以实现一个很大的温差度（几百k）。因此，它既可以降低金属基体的温度以提高部件的使用寿命又可以提高涡轮发动机的点火温度来提高它的工作效率。
自19世纪50年代第一个军用发动机搪瓷涂层的制造起热障涂层开始了工业化发展。在19世纪60年代，第一个带有nial粘结层的火焰喷涂陶瓷涂层应用于商业航空发动机上。接下来的几十年中，热障涂层材料和喷涂技术持续的发展。19世纪80年代热障涂层迅猛发展。在这十年中，氧化钇稳定的氧化锆（ysz）被认为是一种特殊的陶瓷顶层材料，因为它作为一个近30年来的标准而被确立。
根据沉积工艺的不同，已经确立了两种不同的方法。一种是电子束物理气相沉积（eb-pvd），另一种是大气等离子喷涂（aps）。电子束物理气相沉积法制备的涂层拥有柱状显微结构并被广泛应用于航空发动机的高热机械载荷叶片中。同电子束物理气相沉积法相比，大气等离子喷涂以它的操作粗放度及经济可行性为傲，因此现在更多的tbc采用这种方法。典型静态部件，像燃烧器罐和叶片平台都是用aps进行喷涂。在固定的燃气轮机中，其叶片也常使用热喷涂的方法进行喷涂。
燃气涡轮机效率的进一步提升有赖于燃烧及冷却技术的进步与更高的涡轮机入口温度相结合。这意味着由于在高温下烧结和相转变，标准材料ysz必然会接近它的极限。
由eb-pvd和aps方法加工的ysz包含亚稳态的t`相。长时间处于高温下，它能够分解成高氧化钇相和低氧化钇相。后者在冷却过程中将会转变成为单斜晶相并伴随很大的体积增加，这将导致tbc的失效。公认的上限温度是1200℃。另外，由于有限的相稳定性以及烧结导致涂层应变公差的损失而降低了它的高温性能，因此涂层会过早的失效。
所以，在最近的几十年中，人们为了寻找比ysz更好的陶瓷材料做了大量的工作。很多的综述性文献都包含这个主题。本文提供了这个领域中最新发展的概要。
二、烧绿石
为了在1300℃以上的条件下服役，拥有烧绿石结构的tbc材料比ysz有更具吸引力的性能。特别是一些锆酸盐烧绿石更低的热导率使得这类材料更加令人关注。同样，它们有着很不错的热稳定性，这可能与晶体中阳离子有着固定的位置有关。广泛的研究中，烧绿石是稀土锆酸盐（ln2zr2o7），其中ln（镧）可以是la、gd、sm、nd、eu和yb中的任意一个或是他们的混合物。一些以铪（la2hf2o7 和 gd2hf2o7）和铈（la2ce2o7 and la2(zr0.7ce0.3)2o7)）为基的材料同样也是备受关注的tbc材料。事实上，以铈为基的氧化物通常是一种有缺陷的萤石结构，这种结构使得阳离子的交换更加容易，这也解释了为什么这些材料有很高的烧结率。在la2zr2o7中惨杂其他元素能够提高它的烧结阻力。
在烧绿石中，la2zr2o7(lz)是tbc应用最具前景的材料之一。因为它相比ysz具有更加出色的体特征，在2000℃以上时它具有不错的热稳定性能，热导率很低1.56 w/m k，烧结倾向也很低。但它也有缺点，它的热膨胀系数较低。ysz的热膨胀系数为10–11×10−6 k−1，lz的热膨胀系数大概是9×10−6 k−1，由于热膨胀系数不匹配将导致较高的热应力。在这方面，gd2zr2o7更具有优势，它的热膨胀系数是1.1×10−6 k−1。
因为基体和粘结层都具有相当高的热膨胀系数(大约15×10−6 k−1)，由于工作过程中tbc中靠近粘结层的位置的应力堆积使得裂纹能很容易的扩展。这可能就是为什么la2zr2o7 和gd2zr2o7 单独作为陶瓷顶层材料时tbc的寿命很低的原因。
在双层系统中（图1）,有一层ysz层和一层由烧绿石材料制成的顶层。这种涂层在热循环测试中的寿命显著提高。
图1 锆酸镧/ysz双层结构热障涂层的光学显微结构
在这种双层结构中，ysz使它具有接近粘结层的韧性，顶层的烧绿石材料使涂层拥有低烧结和高温稳定性。这些基于烧绿石/ysz的双层系统表现出的比ysz优秀的高温性能从而有望应用于提高燃气轮机的热性能。图2 是使用以nicocraly为粘结层，in738为基材并采用不同tbc系统进行喷涂的燃烧器所得到的实验结果。在给定的循环条件下（5分钟加热，2分钟冷却）低空率的ysz系统（大约12%）在1350℃以上时寿命明显降低。由于以上原因，单层的tbc系统的表现更差。在尤利西研究所，由la2zr2o7 粉末通过喷雾干燥制成的双层系统表现的更好并且能够提高tbc系统的高温性能超过100k。如果把之前实验中的试样换成商用gd2zr2o7，表现出的性能上稍差。另一方面，尤利西研究所使用不同粉末的实验显示它有一个很好的循环寿命（看图2）。很明显，粉末的形态和成分对涂层的性能有重要的影响。
图2
把表面温度作为函数，不同tbc的系统的燃烧室热循环测试结果
尽管很多烧绿石材料相比于钙钛矿结构材料，使用热喷涂方法更容易处理，但仍存在一些问题。其中之一就是在喷涂过程中成分的损失。由于la2zr2o7 中损失la2o3，导致不稳定zro2 的杂质相。这是不利于涂层的性能的。
尽管双层系统的高温性能很有前景，但还是有必要提升它的中文性能。chen 提出 分级ysz/la2zr2o7 结构能够稍微提高熔炉的循环寿命。另一方面， 的一个梯度测试研究结果说明于分级结构相比，双层系统的性能比较好。
这两个相对立的结果可能是由于在梯度测试中，室温时涂层中的平均应力和储存弹性能量相比等温测试时有所降低所造成的。
由焙烧粉末（50% la2zr2o7
50% ysz）混合制成的ysz和la2zr2o7 双层系统的化学稳定性研究中，在1250℃以下的煅烧温度没有反应，这意味着la2zr2o7
和 ysz 由很好的化学适用性来制造双层tbc系统。
另一方面，烧绿石与铝的反应温度提高。因此，在长期使用过程中，粘结层上形成的氧化皮（铝基，所谓的热生长氧化层(tgo)）与烧绿石之间的反应是能预料到的。然而，这个问题由于双层结构而被避免了。
一些伴有腐蚀物的特定反应在一些案例中也许也是有好处的。最近，所谓的cmas（钙-镁-铝-硅）攻击已经备受关注了。首先，在航空发动机高温作业时能够观察到这种损坏机制，由空气细碎片的吸入形成cmas在tbc上沉积。在很高的表面温度下他们开始液化并且渗入到涂层中。在冷却过程中，它们凝固并且减小涂层的应变公差。像gd2zr2o7的一些烧绿石能够与硅酸盐发生反应导致晶化，cmas的渗透也会很早的停止。因此，相比ysz，一些烧绿石能更好的对抗cmas。
三、tbc的缺陷群
在这种新型的tbc材料中，向氧化锆中参杂不同的稀土阳离子。这种参杂形成参杂物聚集群像zro2–y2o3–nd2o3(gd2o3,sm2o3)–yb2o3(sc2o3)系统，能够降低大概20 to 40%热导率。对于5.5 mol% y2o3–2.25 mol% gd2o3–2.25 mol% yb2o3稳定的氧化锆其热导率从zro2–4.5 mol% y2o3df的2.3 到2.6 w/m/k降低至1.6–1.9 w/m/k.。对于8.5 mol% y2o3–0.75 mol% gd2o3–0.75 mol% yb2o3稳定的氧化锆其热导率为1.8 and 2.1 w/m/k。此外，参杂物能够提高涂层的热稳定性。与传统的ysz相比，缺陷群集tbc的热导率随时间的增加显著地降低(例：1315℃时，传统ysz热导率为2.9×10−7，缺陷群集tbc热导率2.7×10−6 w/m ks)。这证明了它能够提高涂层的热稳定性。在相近的参杂物水平下，与传统的ysz相比，它的热循环性能有所提升或与之相近。使用氧化锆或者氧化铪缺模型的缺陷群聚方法使高达1650℃的耐高温能力成为可能。
对于更高的参杂等级，立方相很稳定。同传统的7–8 wt.%氧化钇稳定的氧化锆相比，由于韧性的降低我们能观察到它热循环性能有所降低。同烧绿石的讨论相似，双层结构能够显著改进其性能。在1135℃，进行45分钟/15分钟 加热/冷却 循环，涂层热循环寿命从300-400次提升到500-800次。四、六铝酸盐
磁铁铅矿结构的六铝镧酸盐常被用于激光技术、催化剂和磁学等领域。由于它的高熔点，高热膨胀系数，低热导率，优秀的长时间电阻烧结和高达1800℃结构稳定性等特点，这类材料在热障涂层应用中也有其优越性。它的组成式是(la,nd)mal11o19，其中m可以是 mg mn zn cr sm。实验证明添加li对其有利。其中最令人关注的是(la,nd)mal11o19，根据它的热物理性能和aps中出现的问题已被广泛的研究。由于从熔融态快速淬火，大气等离子喷涂涂层是部分非晶态。根据初始热处理再结晶发生在800℃到1200℃，它伴随涂层体积的大幅度降低。
大量关于六铝酸盐参杂物的热物理性能的研究说明lnmgal11o19(ln=la, gd, sm, yb)的热膨胀行只与la有关，而热导率可以通过共参来降低。
体积收缩归功于部分非晶六铝酸盐的晶化。这与逐步相变有关，包括由la–al–mg氧化物体系中形成的第二相。六铝酸盐相在1500℃以上形成。在1400℃以下能够观察到像laalo3这样典型的钙钛矿相。类似的结论也出现在更简单laal11o18六铝酸盐中，由于动力学效应，在1650℃以下没有发现纯六铝酸盐相。我们认为低杨氏模量和高断裂韧性是这些涂层热循环寿命较长的原因。这主要是因为六铝酸镧片晶的随机排列，这是均衡的微孔率的成因并降低了陶瓷的热导率。这种片晶形态依赖于样品的来源和成分。高横纵比的片晶使它的断裂韧性更高。
再结晶现象被认为是等离子喷涂沉积的六铝酸盐涂层最主要的缺点。人们一直在寻找它的代替方法。不幸的是，在溶胶-凝胶或浸渍技术中煅烧时温度的要求和电子束物理气相沉积中mg的挥发会给沉淀过程带来一些困难，然而，等离子喷涂六铝酸盐涂层能生长出切割裂纹网络，这增加了涂层的应变公差进而产生了一个热冲抗力，在tbc应用中这是很有利的（见图3）。这可能归因于一个在联锁网络陶瓷块中的应力释放机制，类似于一种在柔性砂石中发现的一种机制。当把它用作双层tbc系统的顶层时，在高达1350℃的热梯度的燃烧室测试中具有很不错的寿命。最近，提出了使用由al和六铝酸镧额分级复合材料来提高tbc的延展性和断裂韧性。
五、钙钛矿
这类abo3的晶体结构是晶角原子共享的正八面体结构，它是刚性的。在固溶液中它能够容纳各种离子，包括大原子质量的离子。这种材料大多在高温下很稳定，这使得它们成为在发展tbc应用材料发展中备受关注的候选者。
5.1 锆酸盐
早期tbc应用的候选材料是bazro3。尽管它的融化温度高达2600℃，但它的热稳定性和化学稳定性都很差，导致热循环测试中当表面温度为1200℃时涂层过早的失效。相比之下srzro3，无论是作为单独的陶瓷顶层还是在双层结构中覆盖在ysz层上，当高于1250℃的表面温度下它都有更好的热循环性能表现。在730℃左右的中温，它从斜方晶转变成为伪四方晶，这是我们不想看到的相变。通过参杂gd或yb可以抑制这样的相转变同时也可以提高涂层在高温下的热物理性能。另一方面，cazro3被认为是这类材料在tbc应用中的最新材料。尽管它的熔点比ysz要低，它的热导率很低，只有2w/m.k。
5.2 复杂形式
除了高熔点外，复杂钙钛矿另一个值得关注的特性是b位阳离子的成序效应，它能够调节材料的性能。在大气等离子喷涂中，沉积的涂层常常表现为无序立方相这些无序立方相在高于1250℃热处理时能够转变为有序的。在la(al1/4mg1/2ta1/4)o3中也能观察到相似的成序效应。这种材料显示出更有前景的涂层性能，因为在等离子喷涂涂层中存在着垂直裂纹网络。使用这种材料作为双层结构的涂层的微观结构如图4所示。
尽管钙钛矿的整体特性很不错，但是它的韧性不如ysz。在大气等离子喷涂过程中，由于氧化物蒸汽压的不同导致组成锆酸盐的非氧化锆成分以及复杂钙钛矿中的氧化镁先蒸发。这种效应会导致不利于涂层性能的非化学计量相的沉积。最近的研究表明，通过优化等离子喷涂参数来缩短粒子在等离子焰流中的时间能够使这种效应最小化。
然而等离子喷涂bala2ti3o10时并没有观察到成分挥发的现象。这种钙钛矿有利于降低热导率，这是因为在分层氧化物中的含有刚性多面体的不同平面之间存在着弱粘结面。在1200℃时它的热循环性能比过去的7ysz要好，这是因为大气等离子喷涂涂层上的分割裂纹的存在，不存在因为非化学计量杂质相的沉积而所造成的缺点。
然而，进一步的实验需要证明具有相当低熔点的这类材料是否适用于超过1200℃的高温应用。
六、结论
在过去，我们研究了很多不同的tbc材料。其热导率和热膨胀系数都列在表1中并在图5中有所标示。显而易见，烧绿石和缺陷群集材料占据着最令人关注的范围，即：低热导率及高膨胀系数。正如本文所述，这些材料在加工工程中没有出现很严重的问题，这表明就目前而言，这些材料是最合适的。然而，今后的发展也许会揭示其他材料的某些特性，如热循环性能和热稳定性。
热障涂层的制备方法篇四
电子束物理气相沉积(eb-pvd)技术制备热障涂层技术 黄升
摘要：本文介绍电子束物理气相沉积（eb-pvd）制备热障涂层技术，结合发展历程综述其技术原理、设备构造及工艺特点。
关键词：电子束物理气相沉积（eb-pvd）热障涂层 1 引言
当今航空涡扇发动机正朝高流量比、高推重比和高涡轮进口温度方向发展，这就使得发动机叶片所承受温度不断升高，据报道目前商用飞机燃气温度达1500 °c、军用飞机燃气温度高达1700 °c[1]。而当前所使用镍基高温合金最高工作温度只能达到1200 °c，并几乎已达到其使用温度上限，提升空间极其有限。面对发动机使用的高温障碍，降低发动机叶片温度就成了极其关键的任务。热障涂层就是一种降温的有效途径（见图1），自20世纪70年代初问世以来[2]，受到广泛重视并迅速发展成为高温涂层研究的热点[3-8]。
图1 涡轮叶片承温能力
所谓热障涂层（thermal barrier coatings, tbcs）是指由金属缓冲层或者黏结层和耐热性好、隔热性好的陶瓷热保护功能层组成的层合型金属陶瓷复合涂层系统[9]。一般由具有一定厚度和耐久性的陶瓷涂层、金属粘结层和承受机械载荷的合金组成。目前根据不同设计要求热障涂层具有如图2所示双层、多层、梯度系统三种结构形式。
图2 热障涂层结构示意图
而电子束物理气相沉积（electron bean-physical vapor deposition eb-pvd）制备热障涂层（tbcs）是在20世纪80年代开发，近年来不断发展成熟起来的新技术，其使用高能电子束加热并汽化陶瓷源，陶瓷蒸汽以原子形式沉积到基体上而形成涂层。eb-pvd法制备的tbcs涂层表面光洁，有良好的动力学性能；涂层/基体的界面以冶金结合为主，结合力强，稳定性好。特别是其制备涂层组织为垂直基体表面柱状晶结构，具有很高的应变容限，较热喷涂制备涂层热循环寿命提升巨大。另外eb-pvd工艺技术精密，具有良好的可重复性。简而言之，eb-pvd法制备热障涂层是兼具优良性能和巨大应用潜力的前沿技术。2 eb-pvd技术发展历程
eb-pvd技术是伴随着电子束与物理气相沉积技术的发展而发展。直到上世纪中叶，电子束与物理气相沉积技术结合并成功地用于材料焊接及镀膜（或涂层）的制备。20世纪80年代，美国、德国等西方国家开始利用 eb-pvd工艺制备热障涂层，但由于该设备在西方国家价格昂贵，且制备成本高，这使得对eb-pvd 技术的开发曾经一度停止[10, 11]。
20世纪50年代，前苏联对eb-pvd设备和工艺的投入全部集中在乌克兰巴顿焊接研究所，该所设计制造了30多台各种类型的eb-pvd设备。前苏联解体后，在科学院院士b a movchen的领导下，乌克兰巴顿焊接研究所成立了电子束国际中心（international center for electron beam technologies, icebt），并将eb-pvd设备的成本降低到接近西方国家同类设备的1/5。该中心成功地在叶片上制备出热障涂层，现已得到应用。到了上世纪九十年代中期，随着乌克兰巴顿焊接研究所研制的低成本的eb-pvd设备在世界各国的推广，从而掀起了eb-pvd技术的开发的新热潮[12-14]。
鉴于等离子喷涂（aps）涂层表面粗糙度大、孔隙多，难以适应气动性要求高的飞行器发动机涡轮转子叶片，加之aps涂层热稳定性和抗热冲击、热腐蚀性差。因此自20世纪70年代开始国外对eb-pvd制备tbcs开展了大量研究，自20世纪80年代美国、德国均获得可成功的应用[15]。由于eb-pvd tbcs柱状组织结构，能非常牢固地粘接在金属基体上，当基体受热膨胀时，柱状陶瓷晶体在水平方向具有大膨胀系数与基体匹配，在平面内的杨氏模量较低，可更多地释放热应力，具有较好的抗热冲击性。正是这种高应力容限，使这种tbcs在高应力发动机上成功工作而不致剥落。这种特性是等离子喷涂tbcs不具备的。eb-pvd制备的tbcs在航空航天领域得到了广泛应用并发挥了巨大作用，正常情况下，tbcs可降低金属表面温度50～80 °c，个别高温点降温可达 140 °c。
以eb-pvd技术在梯度热障涂层的研究历程中起的作用为例，为了解决金属与陶瓷热膨胀系数不匹配造成陶瓷层过早剥落现象，德国和加拿大研究人员最先提出了梯度热障涂层的设想。梯度热障涂层（图3）顶层ysz（yttria stabilized zironia）陶瓷层，底层为nicocraly金属粘接层，在二者之间引入了al2o3-ysz 梯度过渡层[16, 17]。该系统中金属粘接层到陶瓷层为连续过渡，消除了层状结构的明显层间界面，使涂层力学性能由基体向陶瓷层连续过渡。b a movchan等人[18]选用al-al2o3-ysz作为梯度过渡材料，利用eb-pvd采用单源多组分蒸发技术制备梯度热障涂层。采用eb-pvd方法制备梯度热障涂层，将在ysz陶瓷层内形成柱状晶结构，极大地提高陶瓷层的容应变能力。当al2o3和zro2共同蒸发时，将在基体上得到具有微观多孔结构的al2o3-ysz混合层，可以降低材料的热导率。eb-pvd制备梯度tbc的抗热震性能得到了提高，在1135 °c(24 h)风冷至50 °c的热循环试验条件下，涂层能持续1500 h。
图3 梯度系统结构eb-pvd技术原理、设备结构及工艺特点
3.1 eb-pvd技术原理
电子束物理气相沉积（eb-pvd）技术是电子束技术与物理气相沉积技术相结合的产物。它是在真空环境下，利用高能量密度的电子束加热放入水冷坩埚中的被蒸发材料，使其达到熔融气化状态，并在基板上凝结成膜的技术。其物理过程如下： 被蒸发材料（固态）→金属熔融物和蒸气（气态）→涂层（固态）3.2 eb-pvd设备结构
图4为乌克兰gekont公司研制的l5型eb-pvd设备[19]。该设备为工业型电子束设备，全长近9 m，总功率为280 kw，由容积为116 m3和位于主真空两侧的1至2个预真空室组成。
图4 eb-pvd设备工作原理图
配备8把电子枪，4个电子枪可分别或同时蒸发对应的4个锭料，2个电子枪用于从下方对基板进行加热，另外2个电子枪用于从上方对基板进行加热。每个电子枪的功率为60 kw，电子枪主要有直式皮尔斯枪和电磁偏转式枪。该设备采用的是直式皮尔斯枪，该枪具有结构简单，价格低廉和能量密度低等优点。聚焦电压为25 kv，电子束流2～3 a。3.3 eb-pvd工艺特点 如前所述，电子束物理气相沉积法是以电子束为热源的一种蒸镀方法，在真空环境下（一般为0～10-2 pa），利用高能密度的电子束轰击蒸镀材料（金属、陶瓷等）使之熔化、气化、蒸发，在基板上沉积形成涂层。其工艺具有以下特点[20]：
（1）在真空条件下着沉积涂层，有利于避免基板和涂层之间污染和氧化，便于获得质量较高的涂层；
（2）电子束功率易于调节，束斑尺寸和位置易于控制，有利于精确控制涂层厚度；（3）选择适当的工艺参数，可得到与被蒸镀材料的成分相同，元素含量基本一致的涂层；（4）与其他蒸镀方法比，蒸发速率和沉积速率高（分别可达10～15 kg/h和100～150 μm/min）工艺重复性好；
（5）电子束所具有的高能量密度可以熔化、蒸发一些难熔材料物质，即使蒸气压较低的元素（如mo、nb等）也能利用该工艺蒸发；（6）基体与涂层之间有较高的结合力。3.4 eb-pvd工艺参数
由于电子束物理气相沉积（eb-pvd）是一个真空沉积过程，从蒸发材料表面的蒸汽流直接传输到基体上，沉积物达到基板的表面可能以几种状态存在：与基体完全粘结，扩散进入基体；与基体反应或不与基体反应。而这些均可以通过改变基板的条件或调整气液相的冷却速率来控制。许多制备工艺参数都会影响到eb-pvd涂层的组织结构和性能，如受到残余气体压强、蒸发材料的性质、电子束的特性以及基板温度等一系列因素的影响[21]。3.4.1 蒸发温度
蒸发温度直接影响沉积速率和质量，通常将蒸发物质加热，使其平衡蒸气压达到几帕以上，这时的温度定义为蒸发温度。根据热力学理论，材料蒸气压p与温度t之间的关系可以近似表示为：
（1）
式中：a、b分别为与材料性质相关的常数（可以直接由实验确定或查阅相关文献获得）；t为热力学温度，单位为k；p为材料的蒸气压，单位为mmhg。3.4.2 气体压强的影响
为保持蒸气流和电子束可以畅通无阻的传输，必须使真空室的压强保持足够低。如果残余气体粒子密度处于较低的水平，那么就可以忽略蒸气粒子与电子和残余气体粒子相互碰撞的影响。但是蒸发表面附近，高的蒸气密度使蒸气与电子束束流发生相互作用，碰撞使蒸气粒子和电子偏离其原有的轨道，从而降低材料的利用率和能量的利用率，由碰撞引起的电子能量损失伴随着蒸气的激发和电离。对于压强为0.01 pa的残余气体来说，蒸气流和电子流之间的相互作用都可以忽略不计；在气体压强为0.01~1 pa时，与气体的相互作用非常显著，必须考虑电子与蒸气之间的相互作用。3.4.3 蒸发和凝聚的作用
若用单位时间内从单位面积蒸发的质量即质量蒸发速率nm来表示蒸发速率，考虑到碰撞到液面或固面的分子只有部分凝聚，引入系数α（α<1），则：
（2）
引入气体状态方程p=nkt后，代入常数项，得
（3）
式（3）说明蒸发速率与蒸气压和温度之间密切相关，蒸发物质的饱和蒸气压和蒸气压随温度的变化呈指数变化，当温度变化10%时，饱和蒸气压要变化大约1个数量级。因此，控制蒸发速率的关键在于精确控制蒸发温度。
当两种组元的凝聚系数都接近1时（即沉积层中b组元的含量xb4与蒸气中的含量xb3），蒸发参数与xb3之间的关系是
（4）
组元含量按重量百分比给出，并且xa3+xb3=100。fa和fb是蒸气发射表面面积。假定：整个蒸发容器表面上的蒸发速率是相同的，并且fb/fa是一个常数。于是在多源蒸发共沉积时，沉积层中组元b的含量xb4可以通过改变各个坩埚的温度ta和tb来调节。
工业应用的沉积层要求组分恒定，沉积工艺必须在稳定状态进行。这种状态要求单位时间供给熔池内的蒸发物料的数量正好等于单位时间内被蒸发掉的；并且蒸发物料的组分必须精确的与沉积层的相同。当熔池中易挥发的组分消耗到某种程度时，蒸气的成分到达沉积的要求，即达到稳定的工作状态。建立稳定态所需的时间，亦即熔池达到所需成分的时间称为过渡时间，它主要取决于涂层组元的性质、熔池体积、蒸气发射面积及发射表面温度[22]。3.4.4 基板加热温度
许多制备工艺参数都会影响到eb-pvd涂层的结构与性能，但其中最主要的是基片加热温度ts的选择。
研究发现当基片温度ts ≤ 2/3 tm（tm为金属熔点，单位为k）时，金属由气相直接凝结成固相；而当基片温度ts > 2/3 tm时，金属逐步地由气相变成液相（液滴），当液滴达到一定尺寸之后发生结晶。b a movchen和a shin对基片温度与真空度对涂层微观结构的影响进行详细的研究，建立了基片温度与涂层结构的关系模型[23, 24]，如图5所示。这一结构模型为后来的许多研究所确认成为经典的关系模型。该模型的具体内容如下：（1）当ts/tm < 0.3时，由于阴影效应和沉积原子在基片表面扩散不充分，使得涂层为圆顶柱状晶结构，晶界有较多孔隙（ⅰ）区。从ⅰ区到ⅱ区之间为过渡区域，由密排纤维状晶粒组成；
（2）当0.3 < ts/tm < 0.5时，形成ⅱ区所示的致密的柱状晶结构，这种涂层结构是由表面扩散控制的凝结形成的。在这一范围内，随着ts的增大，柱状晶尺寸也会增大，以ni为例，其柱状晶尺寸可以从1 μm增大到25 μm。
（3）当0.5 < ts/tm < 1时，形成ⅲ区的再结晶结构，这种结构主要由体扩散控制。
图5 基板温度同涂层结构关系模型结束语
在航空航天领域，利用eb-pvd制备热障涂层，是实现高推重比发动机的一项关键技术。eb-pvd技术在制备tbcs涂层方面有其自身的特点，尤其在改善发动机热端部件性能方面具有显著优势。
本文较为详尽地介绍了eb-pvd技术的发展历史、技术原理、设备、工艺特点，可以看到eb-pvd技术的应用涉及到众多学科领域，包括机械、真空、材料、高压、自控等，是一个多学科交叉发展的高技术集成系统，是先进制造水平的体现。
当今国际上，eb-pvd沉积热障涂层在航空发动机制造中已有20多年的成功应用经验，随着我国科技实力的增强以及对eb-pvd技术不断深入研究，将缩短与国外的差距，使eb-pvd技术在我国国防及民用领域发挥更大的作用。参考文献
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